高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程
高溫高壓反應(yīng)釜采用稀土永磁耦合驅(qū)動(dòng)器,運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、噪音小,靜密封、無(wú)泄漏、安全可靠。高溫高壓反應(yīng)釜主要用于大專(zhuān)院校、科研院所及企業(yè)單位的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行小劑量高溫、高壓、加氫、聚合等實(shí)驗(yàn)。
高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程:
1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動(dòng)釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查高溫高壓反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊,輕輕旋動(dòng)釜蓋,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開(kāi)始上螺絲。
3、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對(duì)角螺絲,逐步加力對(duì)稱(chēng)上緊。
4、檢查氣密性時(shí),應(yīng)先檢查各閥門(mén)(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過(guò)于用力),檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后,開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。
5、將氮?dú)怃撈颗c高溫高壓反應(yīng)釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,再開(kāi)啟反應(yīng)
釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀(guān)察其壓力是否有變化。
6、如壓力觀(guān)察到明顯下降趨勢(shì),則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邷馗邏悍磻?yīng)釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
7、確保高溫高壓反應(yīng)釜釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
8、試壓完畢,可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,重復(fù)上述第2步和第3步操作,將釜體和釜蓋密封好。
9、檢查各閥門(mén)(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過(guò)于用力),檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入高溫高壓反應(yīng)釜釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后,再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān),通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開(kāi)始攪拌。
10、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后,打開(kāi)排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次,確保釜內(nèi)無(wú)余壓后,關(guān)閉排氣閥。
高溫高壓反應(yīng)釜適用于進(jìn)行化學(xué)、化工反應(yīng)時(shí),需要同時(shí)測(cè)定溫度,添加惰性氣體,壓力,PH值, 電導(dǎo),氧化還原電位的精密化學(xué)合成反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。